1.測定方法
在40℃的溫度下,用毛細管常數(shù)為0.4530的粘度計測定一油品的流動時間為280.8s,282.4s,282.6s和281.6s,取不少于三次的流動時間的石油產品粘度測定的不確定度評定平均值與粘度常數(shù)之積作為測定結果,用內插法計算出的測定時間的平均值為281.85 s時的修正值為0.25s。
2.數(shù)學模型
υt=с·(τ+Δτ) …………………………………………(1)
式中:υt----運動粘度,mm2/s
с ----粘度計系數(shù),mm2/s2
τ ----試樣的平均流動時間,s
Δτ----秒表的修正值,s
3.靈敏系數(shù)
根據(jù)uc2(υt)=()2 u2(τ+Δτ)+ u2(c)…………(2)
(即合成標準不確定度由τ、Δτ和c引入的不確定度分量組成)
式中:f/c =c1=с=0.4530 mm2/s2
f/c =c2=282.1 s (即四次測定時間的平均值加上修正值)
4.不確定度來源
根據(jù)測量不確定度傳遞定律,υt的不確定度主要來自с和τ的不確定度。
4.1粘度計系數(shù)引入的不確定度
с為檢定常數(shù),檢定規(guī)程規(guī)定兩次測定結果之差與平均值的比值不大于1%,則粘度計系數(shù)的標準不確定度為(按99.5%置信概率計算):
u(c)= 0.4530×1%/2.83 =0.0016 mm2/s2
4.2流動時間
計算公式中的流動時間τ是4次測量的平均值,在試驗中流動時間的測定受到幾方面因素的影響,包括溫度、吸油高度、秒表的操作、人為觀察液面高度的誤差等。因為粘度測量對溫度要求很嚴格,測定溫度要求保持在40±0.1℃范圍內,使用的全浸式溫度計,測溫刻度露出恒溫浴液面,要對溫度進行修正,符合要求才能出結果;因為嚴格按試驗要求進行操作,溫度條件符合要求,在溫度要求范圍內溫度的變化導致的粘讀變化引入的不確定度可用A類不確定度評定法來計算;另外在每次將油樣吸入擴張部分的操作中,吸入的高度不同對流動時間也會造成影響,但因為是單人重復操作,不確定度也采用A類不確定度評定法來計算。石油產品粘度測定的不確定度評定。
試驗中測定出的流動時間也有嚴格規(guī)定,各次流動時間不能大于平均值的±0.5%,否則不能用于計算,流動時間的其它不確定度分量單獨計算。
4.2.1 A類評定法計算的流動時間重復性的標準不確定度分量
次數(shù) | 1 | 2 | 3 | 4 | 平均 | S1(τ) |
流動時間,s | 280.8 | 282.4 | 282.6 | 281.6 | 281.85 | 0.83 |
τx-τ取正 | 1.05 | 0.55 | 0.75 | 0.25 | |
由A類評定法計算的流動時間重復性的標準不確定度分量為
ua1(τ)=S1(τ)= 0.83s
4.2.2秒表讀數(shù)誤差及按表快慢隨機誤差引入的不確定度
該分量包括在重復性測定的不確定度中,不再單獨計算。
4.2.3秒表修正值引入的標準不確定度
用內插法計算出秒表讀數(shù)為281.85 s時的的修正值為0.25s,以均勻分布估計,修正值引入的不確定度為:
u(Δτ)=0.25/=0.15s
4.2.4流動時間合成標準不確定度為
ut2(τ+Δτ)= ua12(τ)+ u2(Δτ) =0.832+0.152 =0.697s2
ut(τ+Δτ)=0.84s
5.粘度的合成標準不確定度
將數(shù)據(jù)帶入(2)式中得:
uc2(υt)=(c1)2 u2(τΔτ)+ (c2)2 u2(c)
= 0.453020.697+282.120.00162
=0.347
則uc(υt)=0.59 mm2/s
6.擴展不確定度
根據(jù)本實驗室報告不確定度的規(guī)定,一般取置信概率為95%,包含因子k=2,則粘度測定的擴展不確定度為
U=2 uc(υt)=2×0.59=1.18≈1.2 mm2/s
7.測定不確定度報告
υt=с·τ=0.4530×282.1=127.8 mm2/s
試驗結果為:υt =(127.8±1.2) mm2/s,k=2,擴展不確定度U95=1.2,是由合成標準不確定度uc(υt)和包含因子k=2的乘積得到的,被測量以均勻分布估計。
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